Centrul de Cercetări "Oltchim" Rm. Vâlcea

– Laboratorul Piloţi.  

Primul era cunoscut sub denumirea de Laboratorul de Cercetare PVC şi Sinteze Organice sau doar Laboratorul PVC, iar celelalte două purtau numele generic de Laboratorul Piloţi, deoarece erau conduse de acelaşi şef de laborator. Până în anul 1981, Laboratorul PVC a fost condus de Petru Gluck, un profesionist cu talent pentru cercetare, care, alături de Ştefan Curcăneanu, a format numeroşi cercetători de valoare. Din 1981 şi până în 1992, conducerea laboratorului a fost asigurată de către Emilian Georgescu, acesta fiind în continuare şef de laborator, dar pentru Laboratorul de Sinteze Organice (după preluarea Colectivului Cercetare PVC de către Oltchim). În anul 1996, în cadrul Centrului de Cercetări Oltchim, a luat fiinţă Laboratorul Cercetare Polimeri, al cărui şef a devenit Marian Pătraşcu – până atunci şef de colectiv Cercetare PVC (din 1994). Laboratorul Piloţi i-a avut ca şefi pe Ştefan Curcăneanu (până in 1974, când s-a înfiinţat Centrul de Cercetări al cărui director a devenit), Ilie Nistor, Constantin Uglea, Ioan Mina Sava şi Alexandru Szakacs, cu Emil Anton şi Geta Almariei ca şefi de colective în domeniul anorganic. Începând cu anul 2000, în fruntea Centrului de Cercetări Oltchim s-a aflat Emilian Georgescu, activitatea centrului desfăşurându-se, de acum înainte, în cadrul a patru laboratoare, sub conducerea Florentinei Georgescu (Laboratorul Cercetare PVC şi Auxiliari pentru  PVC), Constantin Teodorescu (Laboratorul Sinteze şi Inginerie), Dorina Vasile (Laboratorul Cercetare Polieteri), Vasile Marinescu (Laboratorul Cercetare Polieteri) şi Daniela Marinescu (Laboratorul Analitic).

 De la început, activitatea de cercetare în domeniul PVC-S (suspensie) a fost orientată spre realizarea următoarelor obiective: mărirea productivităţii autoclavelor de polimerizare a clorurii de vinil (CV) în suspensie, inclusiv reducerea consumurilor energetice şi materiale, asimilarea unor aditivi de polimerizare pentru reducerea sau eliminarea importurilor, îmbunătăţirea continuă a calităţii PVC-S şi diversificarea sortimentelor sale şi protecţia sănătăţii oamenilor (CV este un produs cancerigen)⁹⁹. Tehnologia iniţială (licenţă germană) utiliza pentru fabricarea PVC-S un singur agent de suspensie de tip celulozic (metilceluloză – MC) şi un iniţiator de polimerizare lent (peroxid de lauroil – PL). În aceste condiţii, timpii de polimerizare erau foarte lungi (12-18 ore/şarjă, în funcţie de temperatura de polimerizare), iar polimerul obţinut era de slabă calitate (comparativ cu evoluţiile ulterioare), gama sortimentală cuprinzând doar trei tipuri de PVC-S de uz general, diferenţiate doar prin greutatea lor moleculară (KW = 58D, 67D si 70D). Perfecţionarea acestei tehnologii de fabricaţie s-a realizat prin cercetări de laborator şi industriale care au dus la două feluri de îmbunătăţiri: recepturale (ale reţetelor de polimerizare) şi tehnologice.

 Îmbunătăţirile recepturale au avut ca efect urmărirea productivităţii autoclavelor de polimerizare prin reducerea timpilor de polimerizare şi diversificarea sortimentelor de PVC-S introduse în fabricaţie ca urmare a evoluţiei caracteristicilor calitative ale PVC-S şi a „specializării” unor combinaţii ale acestora din punct de vedere al prelucrabilităţii şi al utilizării prelucratelor finale.

Cele mai importante îmbunătăţiri recepturale au fost:

– utilizarea iniţiatorilor rapizi „in situ” şi ulterior preformaţi (dietilhexilperoxidi-carbonat – DEHPC, diciclohexilperoxidicarbonat DCHPC); efectul: reducerea timpilor de polimerizare cu 40-60%, mărirea productivităţii autoclavelor de polimerizare cu 25-40%;

– utilizarea combinaţiei de iniţiatori rapid (DEHPC) + lent; efectul: uniformizarea vitezei de reacţie şi eliminarea fenomenului de „autoaccelerare” (negativ) care se producea la sfârşitul ciclului de polimerizare;

– utilizarea de combinaţii de 2-4 agenţi de suspensie acvasolubili si oleosolubili, de tip celular (MHPC, HPC) şi de tip AVP (alcoolipolivinilici parţial saponificaţi), aditivi responsabili de morfogeneza particulelor de PVC-S şi, în final, de calitatea PVC-S; efectul: introducerea în fabricaţie a unor noi sortimente de PVC-S, acestea ajungând de la 3, la 16 în 1986, între cele mai importante fiind: PVC-S de uz electrotehnic (2 sortimente-izolaţii şi mantale), PVC-S de uz nuclear, PVC-S de uz medical si biomedical, PVC-S de uz alimentar (2 sortimente: butelii si folii),  PVC-S pentru tălpi de încălţăminte etc.¹⁰⁰

– utilizarea unor agenţi de extindere de lanţ (dialilmaleat – DAM ) sau de rupere de lanţ (tricloretilena – TCE ); efectul: obţinerea de PVC-S cu greutatea moleculară mare şi PVC-S cu greutate moleculară mică, îmbunătăţirea caracteristicilor electrice ale PVC-S (cu DAM);

– utilizarea unor antioxidanţi eficienţi (derivaţi fenolici, esteri reducători); efectul: protecţia şi îmbunătăţirea stabilităţii termice a PVC-S.

Toţi aceşti auxiliari de polimerizare au fost brevetaţi, ca şi tehnologiile de utilizare a lor. Principalele îmbunătăţiri tehnologice realizate au fost:

– procedeul anticrustă original¹⁰¹

– demonomerizarea (îndepărtarea monomerului rezidual, toxic din PVC-S prin striparea suspensiei cu abur sub vacuum în coloane cu talere); efectul: reducerea conţinutului de monomer rezidual în PVC-S pulbere sub 10 ppm (pentru PVC-S de uz biomedical – sub 5 ppm);

– şarjarea caldă (introducerea în autoclavă a apei demineralizate preîncălzite la temperatura de polimerizare; efectul: reducerea consumurilor energetice cu 3-5 % şi reducerea timpului de polimerizare cu 6-8%;

– întroducerea iniţiatorului rapid (DEHPC) în amestecul de polimerizare încălzit la temperatura de polimerizare prin injecţie sub presiune de azot; efectul: restrângerea distribuţiei greutăţilor moleculare ale PVC-S (prelucrabilitate îmbunătăţită);

– controlul conţinutului de oxigen în amestecul de polimerizare; efectul: reglarea dimensiunilor particulelor de PVC-S.

S-au realizat, în colaborare, tehnologiile de obţinere a trei agenţi de suspensie de tip APV (alcool polivinilic parţial saponificat), dintre care doi au fost asimilaţi în fabricaţie la I. C. Râşnov, şi a 5 sortimente de copolimeri clorură de vinil – acetat de vinil. Tot în colaborare, a fost brevetat un procedeu de obţinere a PVC-E (emulsie) prin polimerizare însămânţată.

Acelaşi colectiv de cercetare s-a ocupat, după 1985, şi de perfecţionarea tehnologiei de fabricaţie a polimerilor sulfidici lichizi (PSL sau tiocoli), realizând două îmbunătăţiri importante: eliminarea pierderilor de PSL la spălare şi stabilizarea greutăţilor moleculare ale PSL. În domeniul prelucrării PVC, s-a elaborat o compoziţie rigidă pentru profile transparente, înlocuind PVC-M (masă) cu PVC-S.

Activitatea de cercetare în domeniul chimiei anorganice s-a concretizat în elaborarea tehnologiilor de obţinere a unor săruri de înaltă puritate (carbonat de calciu, carbonat de magneziu, clorură de calciu, clorură de amoniu, silicat de sodiu, silicat de magneziu) şi a 8 sortimente de bioxid de siliciu (Amorsil, Romsil A, B, C, agent de mătuire, agent de ranforsare, agent de antiblocare, ultrafin), precum şi a mai multor tipuri de site moleculare (zeoliţi, schimbători de ioni). Începând cu anul 1980, Laboratorul Piloţi avea  în dotare 4 instalaţii semiindustriale (pilot) de experimentare şi microproducţie, instalaţii concepute cu un grad înalt de flexibilitate, pentru a permite, cu adaptările necesare, testarea mai multor tehnologii. Aceste instalaţii pilot purtau denumirile generice de: Glicerine, Izomeri inactivi, Sevin şi Romsil. În pilotul Romsil au fost experimentate şi testate tehnologiile din domeniul anorganic, deja menţionate mai sus. În pilotul Glicerine 5, s-a experimentat şi testul tehnologiilor de obţinere pentru următoarele produse: clorură de alil, alcool alilic, epiclorhidrină, propenoxid, dialilmaleat, dialilftalat şi dioctilflalat. În pilotul Sevin s-a experimentat – într-o primă fază – dehidroclorurarea izomerilor inactivi ai hexaclorciclohexanului (HCH), apoi tehnologiile de obţinere a produselor: pentaclorfenol (PECEFOL), pentaclorfenolat (PECEFONA), hexaclorbenzen (HCB), hexaclorbutadienă (HCBu) şi Aloclor (un ierbicid). În fine, în pilotul Sevin s-au experimentat şi testat tehnologiile de obţinere a unor pesticide de tipul Sevin, Monodon, Butilat, Cicloat, Molinat şi a cloroformiaţilor de etil, octil şi ciclohexil, respectiv – a iniţiatorilor rapizi preformaţi, deja menţionaţi (DEHPC, DCHPC). De-a lungul timpului, în cadrul Centrului de Cercetări Râmnicu-Vâlcea s-au obţinut şi comercializat ca microproducţie numeroase produse (PECEFOL, PECEFONA, HCB, HCBu, Romsil – toate sortimentele, Lindavet – un insecticid zootehnic pe bază de Lindan, granule de PVC-S plastifiată etc).

În ultimii 8 ani, activitatea de cercetare în cadrul celor 4 laboratoare ale Centrului de Cercetări Oltchim s-a axat pe o gamă variată de direcţii, pe care le vom enumera mai jos.

1. Laboratorul Cercetare PVC şi Auxiliari pentru PVC:

– tehnologii pentru obţinerea unor sortimente speciale de PVC-S;

– tehnologii noi pentru obţinerea iniţiatorilor de polimerizare a clorurii de vinil în suspensie şi formulări noi, ecologice pentru aceştia;

– tehnologii noi pentru obţinerea unor agenţi de suspensie pentru polimerizarea clorurii de vinil, respectiv pentru obţinerea materiilor prime necesare;

– formulări noi mono- şi policomponente de antioxidanţi;

– reţete de prelucrare a PVC-S în panouri şi profile;

– testarea unor noi aditivi de polimerizare a clorurii de vinil în suspensie;

– monitorizarea experimentărilor industriale, cu scopul îmbunătăţirii calităţii PVC-S şi al perfecţionării tehnologiei de fabricaţie.

2.Laboratorul  Sinteze şi Inginerie:

– sinteze de hipoclorit de calciu, percarbonat de calciu, dioctiladipat (DOA) etc;

– sinteze de polioli aminici, polimeri polialici, polioli ai sorbitei;

– sinteze  de polioli Mannich şi catalizatori de trimerizare;

– tehnologii pentru obţinerea cloraformiaţilor  de alchil şi a clorurilor acide;

– tehnologii pentru obţinerea izocianaţilor asomatici;

– perfecţionarea tehnologiei de obţinere a propenoxidului, inclusiv tratarea apelor reziduale de la această fabricaţie;

– perfecţionarea tehnologiilor de obţinere a polieter-polialilor (purificare, caracterizare şi teste de performanţă).

3. Laboratorului  Cercetare  Poliesteri. Aici s-au dezvoltat mai multe tipuri de polioli:

– polioli pentru aplicaţii speciale – 6;

– polioli pentru spume flexibile –9 (4 – convenţionali, 3 – polimerici şi 2 reactivi);

– polioli pentru spume rigide – 11 (5 – zaharaţi, 2 – aminici, 2 – Mannich şi 2 – amestecuri).

4. Laboratorul Analitic:

– elaborarea metodelor de control interfazic pentru tehnologii noi;

– monitorizarea probelor de ape reziduale şi sol de pe platforma industrială;

– elaborarea propunerilor de specificaţii tehnice pentru produsele noi;

– elaborarea si optimizarea metodelor de analiză pentru produsele noi;

– asigurarea suportului analitic pentru toate lucrările de cercetare;

– elaborarea metodelor de control ale calităţii mediului.

Încă din anul înfiinţării – 1974, Centrul de Cercetări Râmnicu-Vâlcea a început să organizeze anual o Sesiune de Comunicări Ştiinţifice, care – în timp – şi-a câştigat un binemeritat prestigiu naţional şi chiar internaţional, fiind singura manifestare ştiinţifică din domeniul chimiei, care s-a desfăşurat fără întrerupere în toţi aceşti ani¹⁰². Dacă la prima ediţie a sesiunii au fost 60 de participanţi şi s-au prezentat 20 de lucrări, la cea din anul 1989 au fost peste 600 de participanţi şi s-au prezentat 470 de lucrări (conferinţe plenare, conferinţe pe secţiuni, comunicări pe secţiuni, postere pe secţiuni). La prima sesiune după cea cu participare record din 1989 (neegalată până în prezent !), situaţia a fost aproape identică cu cea din 1974: mai puţin de 100 de participanţi, cu doar 30 de lucrări (1990). Sesiunea din anul următor, 1991, a fost prima cu participare internaţională (Germania, Franţa şi Israel), înregistrându-se şi o situaţie oarecum paradoxală: 168 de participanţi care au prezentat 166 de lucrări. Din acest an, participarea – inclusiv cea internaţională – a crescut numeric, ridicând tot mai multe probleme organizatorice. În anul 1997 (460 participanţi, cu 426 de lucrări prezentate) manifestarea a primit girul ştiinţific al Academiei Române şi al Societăţii de Chimie din România, care au devenit co-organizatori. Începând cu anul 2000, Sesiunea de Comunicări Ştiinţifice a Centrului de Cercetări Oltchim se transformă în Conferinţa Naţională de Chimie, cu participare internaţională, organizată din 2 în 2 ani – necesitate impusă de participarea străină şi de numărul mare de participanţi.

Ediţia jubiliară din 2008 (a XXX-a) a reunit 450 de participanţi români şi străini (Franţa, Germania, Japonia, Serbia şi Rep. Moldova), numărul lucrărilor prezentate fiind de 390, între care 10 conferinţe plenare. Activitatea ştiinţifică a Centrului de Cercetări Oltchim s-a concretizat în 148 de tehnologii elaborate, 250 brevete de invenţie obţinute, 90 de lucrări publicate în reviste de specialitate din ţară şi străinătate, 560 de lucrări prezentate la simpozioane, conferinţe şi congrese din ţară şi din străinătate şi 6 teze de doctorat susţinute. Între cercetătorii care s-au remarcat de-a lungul timpului prin rezultatele obţinute în cadrul Centrului de Cercetări Oltchim, se pot menţiona: Petre Gluck, Ştefan Curcăneanu, Constantin Uglea, Emilian Georgescu, Florentina Georgescu, Paul Oşanu, Marian Pătraşcu, Emil Anton, Georgeta Almariei, Ileana Dimitriu, Iulia Ichim, Elena Fulgescu, Norica Dincă, Stela Păsărin, Sava Ioan Mina, Alexandru Szkacs, Paula Iuhas, Daniela Marinescu, Costinela Gaspar şi Constantin Teodorescu. Dacă în perioada 1974 – 1990, în cadrul Centrului de Cercetări Râmnicu-Vâlcea numărul angajaţilor nu a scăzut niciodată sub 200, în prezent (2008), personalul Centrului de Cercetări Oltchim este format din 47 de persoane, din care 28 cu studii superioare, între care – 3 doctori în chimie şi un doctorand şi 19 cu studii medii.

Note bibliografice

97. Marian Pătraşcu, Priorităţi româneşti în domeniul policlorurii de vinil-suspensie (PVC-S), în „Forum-V”, anul I, nr. 1/2006, pag. 14.

98. Vâlcea. Monografie, pag. 207.

99. Marian Pătraşcu, Manual de recepturi pentru polimerizarea clorurii de vinil în suspensie, C. Ch. Râmnicu-Vâlcea, 1986.

100. Vezi nota 90.

101. Brevetul RO nr. 67.907 nu a fost publicat niciodată, fiind clasificat drept „Strict secret”. Timp de peste 10 ani, el a reprezentat unul dintre cele mai eficiente procedee anticrustă, din lume. Din păcate, autorităţile timpului n-au fost în măsură să-l valorifice şi în afara ţării.

102. Marian Pătraşcu, De la cercetarea ştiinţifică zonală, la cea de-a XXIX-a Conferinţă Naţională de Chimie (în cont., Cercetarea ştiinţifică locală), în „Forum-V”, nr. 1/2007, pag. 13.

Sursa: Enciclopedia judeţului Vâlcea, Editura Fortuna, Râmnicu Vâlcea, 2010 (pag. 429-433). Coordonator: Ion Soare; Autori: N. Daneş, Gh. Dumitraşcu, D. Dumitrescu, Fl. Epure, Em. Frâncu, I.St. Lazăr, Arhim. Veniamin Micle, Sorin Oane, Marian Pătraşcu, Petre Petria, Gh Ploaie, Al. Popescu-Mihăeşti, Silviu Purece, I. Soare, Răzvan Theodorescu. „Volum realizat în cadrul Forumului Cultural al Râmnicului şi apărut sub egida şi cu sprijinul  financiar al Consiliului Judeţean Vâlcea.”